تفرق اشعه ایکس( XRD ) : روش های نوین آنالیز مواد بخش چهارم : آنالیز های ساختاری. قسمت اول ( پراش اشعه ی ایکس Diffraction) (X-Ray : )

Σχετικά έγγραφα
تصاویر استریوگرافی.

محاسبه ی برآیند بردارها به روش تحلیلی

روش محاسبه ی توان منابع جریان و منابع ولتاژ

مفاهیم ولتاژ افت ولتاژ و اختالف پتانسیل

Angle Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES)

تحلیل مدار به روش جریان حلقه

آزمایش 8: تقویت کننده عملیاتی 2

آزمایش 1: پاسخ فرکانسی تقویتکننده امیتر مشترك

مثال( مساله الپالس در ناحیه داده شده را حل کنید. u(x,0)=f(x) f(x) حل: به کمک جداسازی متغیرها: ثابت = k. u(x,y)=x(x)y(y) X"Y=-XY" X" X" kx = 0

مدار معادل تونن و نورتن

ﯽﺳﻮﻃ ﺮﯿﺼﻧ ﻪﺟاﻮﺧ ﯽﺘﻌﻨﺻ هﺎﮕﺸﻧاد

بسم اهلل الرحمن الرحیم آزمایشگاه فیزیک )2( shimiomd

بخش 3: تحلیل کمی و کیفی دادههای XRD نویسندگان: علی انصاری فرزاد حسینی نسب مقدمه:

تئوری جامع ماشین بخش سوم جهت سادگی بحث یک ماشین سنکرون دو قطبی از نوع قطب برجسته مطالعه میشود.

فصل چهارم : مولتی ویبراتورهای ترانزیستوری مقدمه: فیدبک مثبت

ویرایشسال 95 شیمیمعدنی تقارن رضافالحتی

Spacecraft thermal control handbook. Space mission analysis and design. Cubesat, Thermal control system

هدف از این آزمایش آشنایی با رفتار فرکانسی مدارهاي مرتبه اول نحوه تأثیر مقادیر عناصر در این رفتار مشاهده پاسخ دامنه

مشخصه های نابجایی ها چگالی نابجایی: مجموع طول نابجاییها در واحد حجم و یا تعداد نابجایی هایی که یک واحد از سطح مقطع دلخواه را قطع می کنند.

آزمون مقایسه میانگین های دو جامعه )نمونه های بزرگ(

یونیزاسیون اشعهX مقدار مو ثر یونی را = تعریف میکنیم و ظرفیت مو ثر یونی نسبت مقدار مو ثر یونی به زمان تابش هدف آزمایش: مقدمه:

همبستگی و رگرسیون در این مبحث هدف بررسی وجود یک رابطه بین دو یا چند متغیر می باشد لذا هدف اصلی این است که آیا بین

آشنایی با پدیده ماره (moiré)

قاعده زنجیره ای برای مشتقات جزي ی (حالت اول) :

بسم هللا الرحمن الرحیم

مسائل. 2 = (20)2 (1.96) 2 (5) 2 = 61.5 بنابراین اندازه ی نمونه الزم باید حداقل 62=n باشد.

هندسه تحلیلی بردارها در فضای R

تخصصی. ساسان 1 قرایلو داود مقدمه.

جلسه ی ۱۰: الگوریتم مرتب سازی سریع

تخمین با معیار مربع خطا: حالت صفر: X: مکان هواپیما بدون مشاهده X را تخمین بزنیم. بهترین تخمین مقداری است که متوسط مربع خطا مینیمم باشد:

فصل سوم جریان های الکتریکی و مدارهای جریان مستقیم جریان الکتریکی

جلسه 3 ابتدا نکته اي در مورد عمل توابع بر روي ماتریس ها گفته می شود و در ادامه ي این جلسه اصول مکانیک کوانتمی بیان. d 1. i=0. i=0. λ 2 i v i v i.

جلسه ی ۳: نزدیک ترین زوج نقاط

هد ف های هفته ششم: 1- اجسام متحرک و ساکن را از هم تشخیص دهد. 2- اندازه مسافت و جا به جایی اجسام متحرک را محاسبه و آن ها را مقایسه کند 3- تندی متوسط

تمرین اول درس کامپایلر

) max. 06 / ) )3 600 )2 60 )1 c 20 )2 25 )3 30 )4. K hf W است.

فهرست مطالب جزوه ی فصل اول مدارهای الکتریکی مفاهیم ولتاژ افت ولتاژ و اختالف پتانسیل تحلیل مدار به روش جریان حلقه... 22

تمرینات درس ریاض عموم ٢. r(t) = (a cos t, b sin t), ٠ t ٢π. cos ٢ t sin tdt = ka۴. x = ١ ka ۴. m ٣ = ٢a. κds باشد. حاصل x٢

رسوب سختی آلیاژهای آلومینیوم: تاريخچه : فرآیند رسوب سختی )پیرسختی( در سال 6091 بوسیله آلمانی کشف گردید.

فهرست جزوه ی فصل دوم مدارهای الکتریکی ( بردارها(

دانشکده ی علوم ریاضی جلسه ی ۵: چند مثال

اصول و اجزاء در پراش اشعهX XRD یا همان پراش اشعه ایکس Diffraction) (X-Ray تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی

تلفات خط انتقال ابررسی یک شبکة قدرت با 2 به شبکة شکل زیر توجه کنید. ژنراتور فرضیات شبکه: میباشد. تلفات خط انتقال با مربع توان انتقالی متناسب

فعالیت = ) ( )10 6 ( 8 = )-4( 3 * )-5( 3 = ) ( ) ( )-36( = m n m+ m n. m m m. m n mn

فصل چهارم تعیین موقعیت و امتدادهای مبنا

هدف آزمایش: مطالعه طیف اتم هیدروژن و بدست آوردن ثابت ریدبرگ مقدمه: ثابت پلانگ تقسیم بر 2 است. است که در حالت تعادل برابر نیروي جانب مرکز است.

جلسه 12 به صورت دنباله اي از,0 1 نمایش داده شده اند در حین محاسبه ممکن است با خطا مواجه شده و یکی از بیت هاي آن. p 1

راهنمای کاربری موتور بنزینی )سیکل اتو(

جلسه ی ۵: حل روابط بازگشتی

نکنید... بخوانید خالء علمی خود را پر کنید و دانش خودتان را ارائه دهید.

فصل چهارم : مولتی ویبراتورهای ترانزیستوری مقدمه: فیدبک مثبت

شاخصهای پراکندگی دامنهی تغییرات:

در برنامه SAP2000 برقرای اتصال بین pile و leg توسط گروت چگونه در تحلیل لحاظ میشود - در برنامه SAP2000 در صورت برقرای اتصال بین pile و leg توسط گروت

جلسه 9 1 مدل جعبه-سیاه یا جستاري. 2 الگوریتم جستجوي Grover 1.2 مسا له 2.2 مقدمات محاسبات کوانتمی (22671) ترم بهار

جلسه ی ۴: تحلیل مجانبی الگوریتم ها

طراحی و تعیین استراتژی بهره برداری از سیستم ترکیبی توربین بادی-فتوولتاییک بر مبنای کنترل اولیه و ثانویه به منظور بهبود مشخصههای پایداری ریزشبکه

1 دایره فصل او ل کاربردهای بسیاری داشته است. یک قضیۀ بنیادی در هندسه موسوم با محیط ثابت دایره دارای بیشترین مساحت است. این موضوع در طراحی

زمین شناسی ساختاری.فصل پنجم.محاسبه ضخامت و عمق الیه

ثابت. Clausius - Clapeyran 1

سايت ويژه رياضيات درسنامه ها و جزوه هاي دروس رياضيات

برابری کار نیروی برآیند و تغییرات انرژی جنبشی( را بدست آورید. ماتریس ممان اینرسی s I A

1) { } 6) {, } {{, }} 2) {{ }} 7 ) { } 3) { } { } 8) { } 4) {{, }} 9) { } { }

به نام خدا. الف( توضیح دهید چرا از این تکنیک استفاده میشود چرا تحلیل را روی کل سیگنال x[n] انجام نمیدهیم

مطالعه تابش جسم سیاه

معادلهی مشخصه(کمکی) آن است. در اینجا سه وضعیت متفاوت برای ریشههای معادله مشخصه رخ میدهد:

آموزش SPSS مقدماتی و پیشرفته مدیریت آمار و فناوری اطالعات -

آزمایش ۱ اندازه گیری مقاومت سیم پیچ های ترانسفورماتور تک فاز

دبیرستان غیر دولتی موحد

فصل دهم: همبستگی و رگرسیون

هو الحق دانشکده ي مهندسی کامپیوتر جلسه هفتم

بسمه تعالی «تمرین شماره یک»

طیف نگاری رامان ( Spectroscopy ) Raman

چکیده مقدمه کلید واژه ها:

نحوه سیم بندي استاتورآلترناتور

فصل 5 :اصل گسترش و اعداد فازی

سلسله مزاتب سبان مقدمه فصل : زبان های فارغ از متن زبان های منظم

به نام خدا ساختار بلوری مواد حمیدرضا فرنوش دانشگاه کاشان گروه مهندسی مواد و متالورژی نیمسال اول 94-95

Beta Coefficient نویسنده : محمد حق وردی

حفاظت مقایسه فاز خطوط انتقال جبرانشده سري.

الکتریسیته ساکن مدرس:مسعود رهنمون سال تحصیلى 95-96

موتورهای تکفاز ساختمان موتورهای تک فاز دوخازنی را توضیح دهد. منحنی مشخصه گشتاور سرعت موتور تک فاز با خازن راه انداز را تشریح کند.

تئوری رفتار مصرف کننده : می گیریم. فرض اول: فرض دوم: فرض سوم: فرض چهارم: برای بیان تئوری رفتار مصرف کننده ابتدا چهار فرض زیر را در نظر

مکانيک جامدات ارائه و تحليل روش مناسب جهت افزایش استحکام اتصاالت چسبي در حالت حجم چسب یکسان

جلسه دوم سوم چهارم: مقدمه اي بر نظریه میدان

E_mail: چکیده فرکتال تشخیص دهد. مقدمه متحرک[ 2 ].

اندازهگیری ضریب هدایت حرارتی جامدات در سیستم شعاعی و خطی

واحد های اندازه گیری میزان پرتو: اکسپوژر: میزان یونیزاسیون تولید شده توسط پرتوX یا گاما در واحد جرم. exposure= Q

اصول انتخاب موتور با مفاهیم بسیار ساده شروع و با نکات کاربردی به پایان می رسد که این خود به درک و همراهی خواننده کمک بسیاری می کند.

مقدمه -1-4 تحليلولتاژگرهمدارهاييبامنابعجريان 4-4- تحليلجريانمشبامنابعولتاژنابسته

ندرک درگ ندرک درگ شور


کنترل فرکانس- بار سیستم قدرت چند ناحیه شامل نیروگاههای حرارتی بادی و آبی

مود لصف یسدنه یاه لیدبت

جلسه ی ۲۴: ماشین تورینگ

فصل پنجم : سینکروها جاوید سید رنجبر میالد سیفی علی آسگون

جلسه 16 نظریه اطلاعات کوانتمی 1 ترم پاییز

فصل پنجم زبان های فارغ از متن

نویسنده: محمدرضا تیموری محمد نصری مدرس: دکتر پرورش خالصۀ موضوع درس سیستم های مینیمم فاز: به نام خدا

سپس بردار بردار حاال ابتدای بردار U 1 ولتاژ ورودی است.

آزمایش میلیکان هدف آزمایش: بررسی کوانتایی بودن بار و اندازهگیري بار الکترون مقدمه: روش مشاهده حرکت قطرات ریز روغن باردار در میدان عبارتند از:

Transcript:

روش های نوین آنالیز مواد بخش چهارم : آنالیز های ساختاری : ) قسمت اول ( پراش اشعه ی ایکس Diffraction) (X-Ray این قسمت به دو بخش تقسیم می گردد : نخست بخش معرفی و سپس بحث تخصصی بخش نخست: تفرق اشعه ایکس( XRD ) : از سال 5981 که اشعه X توسط فیزیکدان آلمانی ویلیام کنراد رونتگن کشف شد و چون هنوز ماهیت پرتو در آن زمان ناشناخته بود به این نام ثبت شد.

شکل 1- رونتگن تابش ایکس)اشعه ایکش( تابشی الکترومغناطیسی با طول موجی بین Å 0.1 تا Å100 است که نزدیک به فواصل بین اتمی در یک کریستال است. شکل 2- طول موج

شکل 3- مقایسه با فواصل بین اتمی برای طول موج یک آنگستروم انرژی پرتوهای ایکس بر حسب طول موج حدود 501 الکترون ولت می شود. منشاء فوتونهای نور مرئی و فوتونهای اشعه ایکس حرکت الکترونها در اتمها است. الکترونها در اتم در اربیتالهای مختلفی قرار گرفته اند که پله پله انرژی آنها بیشتر می شود. وقتی الکترونی از یک پله به پله پایینتر می افتد باید مقداری انرژی آزاد کند. این الکترون انرژی آزاد شده را به صورت فوتون آزاد می کند. انرژی فوتون بر اساس اینکه چند پله الکترون افت انرژی داشته تعیین می گردد. اتمهایی که بافتهای بدن شما را می سازند خیلی خوب نور مرئی را جذب می کنند.سطح انرژی فوتون ها با اختالف بین موقعیت الکترون ها متناسب است. امواج رادیویی انرژی کافی برای حرکت الکترونها بین اربیتالهای اتمهای را ندارند.آنها از داخل خیلی از وسایل رد می شوند. فوتونهای اشعه ایکس تقریبا از همه چیز رد می شوند. اما دقیقا به این خاطر که انرژی زیادی دارند.

شکل 4- روش تفرق اشعه ایکس روشی بسیار سودمند است چون به ساختار کریستالی اجازه می دهد که اشعه ایکس را متفرق کند. شکل 5- طیف امواج الکترومغناطیسی

x-ray diffraction شکل 6 - استفاده از پرتو ایکس برای کنترل امنیت

دستگاه تفرق اشعه ایکس ابزار مهمی است که برای شناسایی فاز از روی مقایسه اطالعات ساختارهای شناخته شده به کار می رود.تغییرات در مولفه های مختلف سلول آرایش اندازه کریستالی و سایر مولفه های ساختاری را تعیین می کند. ساختار کریستالی شکل 7 - کریستال یک مولکول و تکرار آنها نحوه ارتباط اتم ها با هم در یک ترکیب و آرایش و شیوه فشرده شدن مولکول یا مولکولهای آنها در یک فضای مشخص از هر ماده بلوری جامد در واقع ساختار کریستالی آن گفته می شود.

شکل 8 - کریستال یک ماده بلوری تا اتمها )بلور- مجموعه سلولها-سلول واحد- مولکول اتم ) از ساختار کریستالی یک ماده می توان به خوبی یک واحد اولیه را شناسایی کرد. نحوه ارتباط اتمها را شناسایی کرد. اندازه پیوندها و زوایا را می توان سنجید و ترکیب را به طور کامل شناسایی نمود. برهمکنشهای درون مولکولی و برون مولکولی نیز قابل شناسایی هستند. اطالعات به دست آمده از ساختار کریستالی به ندرت خطا دارد. باین روش برای تعیین ساختار)حالت کریستالی( یعنی مولفه های سلول گروههای فضایی و مختصات اتمی مواد کریستالی ناشناخته یا نو به کار می رود. در کریستالوگرافی اندازه ها بر حسب آنگستروم بیان می شوند. یک آنگستروم معادل 50-50 5 آنگستروم معادل 0.5 نانومتر است. متر است. لذا

تولید و اندازه گیری اشعه ایکس منبع آزمایشگاهی اشعه ایکس یک المپ خال شیشه ای است که در آن الکترونها از یک فیالمنت تنگستنی داغ آزاد شده و با یک ولتاژ )معموال سی تا چهل کیلوولت( شتاب داده می شوند تا به هدفی که با آب خنک می شود بخورند. شکل 9 - المپ تابش اشعه ایکس

شکل 11 - نمایی از اجزای دستگاه تفرق اشعه ایکس با ضربه شدید الکترون ها و تحریک الکترونهای اتم ماده اشعه ایکس تابیده می شود. برای آزمایشهای مختلف پرتوی تابشی با استفاده از یک فیلتر یا تک فام ساز انتخاب می شود. قانون براگ : قانون براگ نتیجه آزمایشاتی است که از طریق تابش اشعه ایکس به سطح کریستال انجام شد.

شکل 11 - ویلیام الورنس براگ اولین بار ویلیام الورنس براگ این بررسی ها را انجام داد. آزمایشهای او در سال 5855 در دانشگاه کمبریج انجام شد. هنگام تابش اشعه ایکس به سطوح کریستالی بازتابش ساده ای انجام میگیرد که قابل بررسی است. سطوح بلورین که براگ بررسی کرده بود عبارتند ازNaCl ZnSو الماس. شکل 12 - دو اشعه ایکس در برخورد با دو اتم

برای پرتو تابش اشعه ایکس برخوردی به نمونه هم امکان عبور وجود دارد که در این صورت پرتو در مسیر اولیه به مسیر خود ادامه می دهد هم می تواند با برخورد به الکترونهای درون ساختار از مسیر خود منحرف شود. همه اتمهای مسیر اشعه ایکس آن را متفرق می کنند. در ابتدا عالقه به پیکهایی بود که از تداخل سازنده پرتوهای اشعه ایکس به وجود می آمد. بعضی پرتوهای ایکس بعد از تفرق دچار تغییراتی در طول موج می شوند. در تفرق اشعه ایکس این تغییرات مالحظه نمی شود. قانون براگ براین اساس است که پرتوهای تابیده شده به جسم کریستالی با یک زاویه تابش معین با همان زاویه بازتاب میشوند. با حل کردن یک تمرین ساده هندسی خود شما می توانید رابطه براگ را به دست آورید. شکل 13 - محاسبه AB با d وSinθ مساله این است که در مقایسه دو پرتوی باالیی و پایینی در تصویر که به بلورهای کریستال می خورند اختالف فاز بین دو پرتو بر حسب طول موج چقدر است.

شکل 14- قانون براگ شکل 15 -مقدار اختالف برابر خواهد بود با d.sinθ2

نتیجه سودمند هنگامی حاصل خواهد شد که دو موج بتوانند تداخل سازنده ای را با یکدیگر داشته باشند. برای این منظور باید اختالف فاز آنها مناسب باشد. تداخل سازنده زمانی رخ میدهد که دو پرتو ایکس با فاز جدا به اندازه یک عدد موج صحیح با هم جمع شوند و موج بزرگتری را بسازند.وقتی دو اشعه ایکس موازی که یک چشمه همدوس را می سازند از دو صفحه مجاور متفرق می شوند اختالف مسیر آنها باید تعداد صحیحی از طول موج باشد. وقتی دو اشعه ایکس موازی از دو صفحه کنار هم متفرق می شوند اختالف مسیر آنها باید مضرب صحیحی از طول موج باشد. = n λ اختالف فاز پرتوهای خروجی ( n عدد صحیح( بنابراین : n λ = 2 d sin θ فاصله اتم ها است و θ زاویهای است که پرتوهای بازتاب با سطح جسم می سازند. مقدار این زاویه از طریق d آزمایش تفرق اشعه ایکس به دست می آید به همین خاطر در بیشتر مواقع نتایج این روش با θبیان 2 می شود.

شکل 16- انحراف θ 2 اختالف فاز دو موج منجر به تداخل سازنده یا مخرب می شود. یعنی یا دو موج با هم جمع می شوند یا همدیگر را خنثی می کنند. انحراف θ 2 اختالف فاز دو موج منجر به تداخل سازنده یا مخرب می شود. یعنی یا دو موج با هم جمع می شوند یا همدیگر را خنثی می کنند. مفهومی که استفاده شده تا قانون براگ از آن گرفته شود شبیه تجربه یانگ در آزمایش عبور امواج از بین دو شیار و نحوه تداخل آنها با هم است. شکل 17 -آزمایش دوشیار یانگ و خاصیت موجی نور

تفرق از یک ذره و از یک ماده جامد شکل 18 - مقایسه تابش پرتو ایکس در ذرات و کریستالها تک ذرات پرتو تابشی را در تمام جهات به یک شکل متفرق می کنند. امادر یک ماده جامد که معموال کریستالی است پرتوهای متفرق ممکن است با هم تلفیق شده و به چند جهت بتابند و همدیگر را تقویت کنند تا پرتوهای متفرق از آنها به دست آید.

شکل 19 - تفرق در یک نمونه حجیم برای تحلیل درست نتایج نشان می دهیم که تصویر تفرق اشعه ایکس چطور ایجاد می شود. هر کریستال باعث ایجاد دو نقطه روی صفحه تصویر می شود. شکل 21- پرتو برخوردی به یک بلور

این دو نقطه از دو پرتو به دست آمده اند که یکی با زاویه θ 2 از دیگری فاصله گرفته است. شکل 21 - پرتو برخوردی به سه بلور کریستالهای بیشتر آرایش متفاوتی نسبت به هم دارند لذا نقاط متفاوتی را نسبت به هم می سازند. شکل 22 - پرتو برخوردی به شش بلور

تعداد کریستالها که بیشتر می شود نقاط هم بیشتر خواهند شد. شکل 23 - پرتو برخوردی به هزاران بلور

در یک ماده حجیم تعداد کریستال ها بیشتر است و تعداد زیادی از نقاط کنار هم یک سری حلقه را روی صفحه ایجاد می کند. شکل 24- تصویرCD تصویر تفرق اشعه ایکس را با این تصویر مقایسه کنید.

با این وسیله یک دستگاه تفرق ایکس کار می کند. شکل 25- دستگاه تفرق اشعه ایکس

بخش پایانی: پراش اشعه ی ایکس/پدیده پراش پرتوX : پراش پرتو Xکه توسط مجموعه اتمها پدید میآید ناشی از تقویت پرتو پراکنده شده در جهتهای ویژه قضایی است پس از برخورد پرتو X به الکترونهای ماده آنها را به نوسان وادار میکند و این الکترونها نیز باعث تابش پرتو X درفضای اطراف خود با همان بسامد پرتو ابتدایی خواهند شد.اگر پرتوهای پراکنده با هم جمع شوند موج برآیند پدید میآید که دامنه آن بستگی به تعداد الکترونها و اختالف فاز موجهای تابیده خواهند داشت. اختالف فاز پدید آمده بستگی به اختالف مسیر پیموده شده توسط پرتوها دارد پرتو پدید آمده توسط اتمهای گوناگون نیز با یکدیگر و به دلیل اختالف مسیر پیموده شده اختالف فاز پیدا خواهند کرد و این اختالف فاز باعث تغییر دامنه پرتو تابیده از مجموعه اتم خواهد شد. از آنجا که شدت یک پرتو متناسب با توان دوم دامنه آن است تغییرات موجود در فاصلههای پیموده شده توسط پرتوها سبب تغییر دامنه آنها میشود. بنابراین در حالتهای ویژهای که دامنه پرتوها با هم جمع شوند پرتو تابیده از مجموعه اتمها تقویت میشود و به آن پراش گویند.برای درك این نکته باید توجه کرد که پرتوهای پراکنده شده از یک مجموعه اتمی در بیشتر حالتها به خاطر موجود نبودن فاصله مناسب و به دنبال آن جمع نشدن دامنهها یکدیگر را تضعیف میکنند و شدت پرتو نهایی بسیار ناچیز خواهد بود. دو پرتو با طور موج را در نظر بگیرید که با یکدیگر هم فاز هستند. پس از پیمودن مسافت مشخص براساس آنچه بیشتر توضیح داده شد تمام پرتوهایی که به صفحه اول اتمی برخورد میکنند پس از بازتاب به دلیل اینکه مسافت پیموده شده آنها یکسان است میتوانند یکدیگر را تقویت کنند پرتو بازتابیده از الیه دوم مسافت بیشتری را میپیماید.

اگر این اختالف فاصله مضربی از باشد دو پرتو یکدیگر را تقویت خواهند کرد. حال اگر مسافت پیموده شده توسط پرتو بازتابیده از الیه دوم به اندازه جهت و شدت پرتوX براساس رابطه قبل طول موج پرتو X یعنی ثابت است و در آزمایش XRD زاویههایی که پراش در آنها صورت میگیرد )یعنی اجزای دستگاه پراش پرتو (X در دستگاه پراش پرتو X از یک لوله پدیدآورنده پرتو بر روی نمونه مجهول میتابد و شدت پرتو پراشیده در زاویههای گوناگون اندازهگیری میشود بدین ترتیب وظیفه دستگاه پراش تعیین زاویههایی است که طبق رابطه براگ پدیده پراش در آنها صورت میگیرد. همچنین شدت این پرتوها نیز اندازهگیری میشود مطابق شکل زیر دستگاه پراش از یک دایره فلزی به نام دایره پراش تشکیل شده است که لوله پدید آورنده پرتو X و آشکارساز بر روی محیط آن و نمونه مجهول در مرکز آن قرار دارند.

مطابق این شکل نمونه مجهول در مرکز دایره و بر روی یک سکوی قابل چرخش قرار میگیرد این سکو میتواند نمونه را به دو محور عمود بر صفحه کاغذ در برابر پرتو بچرخاند بنابراین نمونه مجهول زاویههای گوناگونی نسبت به پرتو اختیار میکند. تولید پرتو X به صورت ثابت و در همسایگی محیط دایره پراش به گونهای قرار میگیرد که نقطه کانونی خروج پرتو Xاز آن بر روی محیط واقع شود پرتو X که تولید می شود به صورت واگرا و پس از عبور از دریچه با زاویه به نمونه مجهول برخورد میکند و پرتو پراشیده به صورت همگرا با زاویه

آزمایش پراش سنجی را در گستره ده تا هفتاد درجه انجام میدهند ولی گاهی میتوان گستره را از صفر تا 560 درجه نیز انتخاب کرد. از آنجا که شدت پرتو پراشیده به تدریج ثبت میشود و شدت جریان و همچنین ولتاژ لوله پدید آورنده پرتو X بر مقدار شدت پرتو اثر دارند باید دستگاه پراش سنجی دارای قسمت یکنواختساز ولتاژ و جریان باشد. ترانسفورماتور تامین کننده ولتاژ باال قسمتهای الکتریکی مربوط به کنترلهای گوناگون و همچنین قسمت گردش آب را نیز باید از دیگر اجزای جانبی دستگاه پراش دانست. در آزمایش پراش سنجی پرتو X به حدود یک سانتیمتر مربع از سطح نمونه مجهول میتابد. طبیعی است که نمونه مجهول باید به طول کامل صاف باشد چند گرم از نمونه مجهول پودری شکل را با قرار دادن در داخل جانمونهای ویژه و صاف کردن سطح آن میتوان آزمایش کرد بهتراست که پودر را تا زیر 50 میکرومتر نرم نمود و به هنگام قرار دادن آن در جانمونهای از فشردن بیش از حد که باعث آرایش ترجیحی فازها گردد دوری کرد. نمونههای فلزی را به طور مستقیم و به شکل صفحه صاف در جانمونهای قرار میدهند.

شناسایی مواد به کمک پراش پرتوX الگوی پرتو X هر ترکیب منحصر به فرد است در آزمایش پراش سنجی هدف اصلی تعیین زاویههای مربوط به هر پیک و سپس مشخص کردن فاصله صفحههای اتمی )مقدار (d میباشد. با در دست داشتن ارقام مربوط به d که با دست کم سه رقم پس از اعشار آرایه میشود میتوان با مراجعه به جدولهای مربوط ماده مجهول را شناسایی کرد. بنابراین نخستین گام پس از به دست آوردن الگوی پراش پرتو X تهیه جدولی است که در آن این کارتها PDF(Powder )یا diffraction file diffraction) JCPD(Joint committee for powder نامیده میشوند. مهمترین اطالعات ارقام مربوط به سه پیک قوی در الگوست که در سمت باال و چپ کارت مشخص شدهاند. اگر این d ها با اطالعات تعیین شده در آزمایش مورد نظر همخوانی داشته باشد میتوان بقیهd ها را برای قضاوت نهایی مقایسه کرد اما اگر اینd ها با اطالعات به دست آمده از پراش سنجی همخوانی نداشته باشد باید کارت ترکیب دیگری را بررسی کرد. در عمل الزم نیست برای مقایسه ابتدایی از کارتهای پراش سنجی استفاده کرد برای سرعت عمل بیشتر باید ابتدا از جدولهای موجود در کتابهای پراش سنجی استفاده شود. این جدولها

برحسب حروف الفبا تنظیم شده و هشت d مربوط به هر ترکیب را میتوان به سرعت پیدا کرد.عالوه بر ارقام مربوط به d اطالعات مربوط به شدتهای نسبی نیز به صورت اندیس همراه با این ارقام آورده شده است. روش تعیین فاز به کمک پراش سنجی یک روش صحیح و خطاست. به این ترتیب که پس از تعیینd ها و شدتهای نسبی پس از آزمایش پراش سنجی باید آنها را باd ها و شدتهای یک ترکیب حدسی مقایسه کرد. به همین ترتیب به روش حدس و مقایسه میتوان فازهای مربوط را مشخص نمود. اگر نمونه مجهول دارای فازها یا ترکیبهای زیاد )به عنوان مثال بیش از 1 فاز یا ترکیب( باشد به علت تداخل پیکهای مربوط به فازها شناسایی فازی با اطمینان باال همراه نخواهد بود به ویژه برای فازهایی که مقدار آنها در نمونه مجهول کم است )کمتر از 50 درصد وزنی( این مشکل در مقایسه باd های اندازهگیری شده با آنچه در کارت استاندار وجود دارد نمود بیشتری خواهد داشت. از جمله عوامل موثر بر مقدار d درجه تبلور و حضور ناخالصیهاست. آنچه در کارتهای استاندارد به عنوان d آرایه میشود به نمونههای تهیه شده در شرایط آرمانی تعلق داشته و بنابراین نمیتوان همخوانی کاملی را باd های اندازهگیری شده توسط پراش سنجی انتظار داشت تهیه این نمونهها با مواد اولیه خالص حرارت دادن طوالنی در شرایط کنترل شده و تعادلی بوده است. بنابراین تبلور و تشکیل ساختار کاملتری را باید برای آنها انتظار داشت تاکنون بحث اصلی در شناسایی مواد به روش XRD براساس مقدار d استوار بوده و به شدت پیک اشاره نشده است. از شدتهای نسبی پیکها میتوان وقتی که همخوانیd ها رضایتبخش نبوده و یا شناسایی ترکیبها ساده نیست استفاده کرد. در این گونه موارد مقایسه شدتهای ثبت شده در الگوی پرتو X با آنچه در کارت پیشبینی شده است میتواند کمک بزرگی باشد به ویژه زمانی که یکی از سه پیک اصلی یک فاز بر روی یک پیک از فاز دیگر افتاده باشد قضاوت با اطمینان در مورد حضور آن فاز مشکل خواهد بود. در چنین حالتی متفاوت بودن شدت آن پیک با آنچه در کارت استاندارد پیشبینی شده راهنمای مناسبی برای تایید فاز مورد نظر میباشد در مواردی که نمونه به طور کامل ناشناخته است چون در عمل مشخص نیست کهd های الگوی اندازهگیری شده را باید با چه کارتی مقایسه کرد تشخیص فازهای موجود در نمونه کار مشکلی خواهد بود.

گرچه این نوع شناسایی به ندرت پیش میآید در بیشتر مواقع با اطالعات جانبی که از نمونه مجهول در دست است امکان مقایسه فراهم میشود. در این حالت نیز یک روش مقایسهای وجود دارد به این معنی که با مراجعه به کتابهای ویژهای که در آن مقدار d مواد بسیاری با سیر کاهشی و افزایشی نشان داده شدهاند امکانپذیر میباشد. اگر نمونه مجهول فقط یک فاز داشته باشد تعیین آن به این روش آسان است ولی در صورتی که دارای بیش از 3 فاز باشد شناسایی آن بسیار مشکل خواهد بود علت این است که ردیف جدولها در این کتابها برحسب dهای یک ترکیب تنظیم شده و زمانی که تعداد فازها زیاد باشد به راحتی نمیتوان سه d مربوط به یک فاز را از مجموعه dها انتخاب کرد. بدیهی است برای درك دقیق روشهای شرح داده شده حضور در آزمایشگاه XRD و انجام چند مورد آزمون شناسایی فازی ضروری است. امروزه استفاده از نرمافزارهای کامپیوتری فرایند مقایسهd ها و شناسایی فازی را سرعت بخشیدهاند.بیشتر دستگاهها به قسمت جستجو مجهربوده و بنابراین با وارد کردنd های اندازهگیری شده نوع فازها را میتوان مشخص کرد.البته نتیجهای که از این نرمافزارها به دست میآید همراه با خطاست. نکته اول آنکه با خطای جزیی که در اندازهگیریd وجود دارد با توجه به اینکه دستگاه ارقام وارد شده به عنوان d را با هزاران ماده مقایسه میکند امکان اشتباه زیاد است و گاه مشاهده میشود که فاز مورد نظر را بسیار اشتباه پیشنهاد میکند. دوم آنکه زمانی که نمونه مجهول دارای چند فاز است چون دستگاه قادر به تفکیکd های مربوط به هر فاز نیست در تشخیص ترکیبهای موجود عالوه بر فازهای واقعی ترکیبهای دیگری را نیز پیشنهاد خواهد کرد. به این ترتیب استفاده از نرمافزارهای جستجوی کامپیوتری مفیدند ولی باید با احتیاط انجام شود. کاربردهای جانبی روشXRD اگر چه کاربرد اصلی روش XRD شناسایی فازی و کانی مواد و تعیین ساختار بلوری ماده است ولی در علم مواد این روش کاربردهای دیگری هم دارد که به برخی از آنها اشاره خواهد شد. تعیین اندازه ذرات در روش پراش سنجی پهن شده پک یک ماده به کاهش اندازه ذرات آن وابسته بوده که به

رابطه شرر معروف است. بنابراین میتوان اندازه ذرات یک ماده را با این روش مشخص کرد رابطه شرر به صورت زیر است: تعیین ثابت شبکه در علم مواد اهمیت زیادی دارد به عنوان مثال میتوان با اندازهگیری آن درباره حاللیت یک ماده در ساختار بلورین ترکیب دیگر قضاوت کرد. همچنین با اندازهگیری ثابت شبکه در دماهای گوناگون میتوان ضریب انبساط حرارتی ماده را تعیین نمود. از آنجا که در هر ساختار بلورین فاصله بین صفحههای بلوری d و ثابت شبکه a روابط مشخصی وجود دارد با اندازهگیری دقیق d مقدار a تعیین خواهد شد. شاید گمان شود که چون در کار پراش سنجی مقدار d را میتوان تعیین کرد پس مقدار a هم قابل تعیین است. واقعیت این است که در کار روزانه شناسایی فازی و تعیین مقدارهای مربوط به d که از روی زاویههای مربوط به دست میآیند این کار با دقت خیلی باال که برای تعیین ثابت شبکه مورد نظر است انجام نمیشود. بنابراین وقتی در کار پراش سنجی هدف اندازهگیری مقدار a است مشکل اصلی تعیین دقیق مقدار اندازهگیری تنش باقی مانده در نمونه : به کمک روش XRD میتوان تنش باقیمانده را در یک ماده بررسی کرد. اساس این روش تغییر فاصله صفحههای بلورین ماده به دلیل وجود تنش است که باعث جابجایی محل پیکها میشود. اگر در ماده بدون تنش فاصله صفحههای بلورین باشد. موقعیت پیک در زاویه آنالیز کمی : از آنجا که شدت پیک در الگوی پراش پرتو X متناسب با مقدار فازهای موجود در نمونه است میتوان به کمک این روش آنالیز کمی نیز انجام داد. به عبارت دیگر نه تنها میتوان نوع فازها را مشخص کرد بلکه امکان تعیین

مقدار آنها نیز وجود دارد. ولی با توجه به مشکالت زیاد و تقریبی بودن آن کمتر از روش XRD استفاده میشود. بدیهی است که شدت پیکها که شدت پرتو پراشیده را نشان میدهند عالوه بر مقدار فاز به عوامل دیگری نیز وابسته است. شدت پرتو ابتدایی توسط شدت جریان لوله پدید آورنده پرتو X و ولتاژ اعمالی تعیین میشود بنابراین باید به آنها توجه کرد از طرف دیگر اندازه ذرات نوع فازهای موجود در زمینه حساسیت آشکارساز و همچنین سرعت چرخش نمونه همگی بر ارتفاع پیک اثر دارند. بنابراین باید با ساخت نمونههای ویژه و یا استفاده از مواد استاندارد این اثرات را تصحیح نمود. چند روش برای آنالیز کمی به کمک پراش سنجی مرسوم است که معروفترین آنها ساخت استاندارد داخلی است و عالقهمندان برای مطالعه بیشتر باید به مراجع تخصصی موجود در این زمینه مراجعه کنند. در ادامه ی معرفی روش پراش پرتوی ایکس به صورت شناسنامه ای این روش مورد ارائه قرار می گیرد. تعیین ثابت شبکه در پراش اشعه ی ایکس یک پرتوی موازی از اشعه ی ایکس با طول موج نیم تا 2 آنگستروم روی یک نمونه برخورد کرده و با فازهای بلوری در نمونه با توجه به قانون براگ پراشیده می شود. شدت اشعه ی ایکس به صورت

تابعی از زاویه ی پراش یعنی زاویه و جهت گیری نمونه اندازه گیری می شود. این الگوی پراش برای تعیین فازهای بلوری نمونه و اندازه گیری خواص ساختاری آن شامل کرنش )که با دقت زیاد( همبافتگی ( Epitaxy )و اندازه و جهت گیری کریستاالیت ها)منطقه های بلوری کوچک( استفاده می شود XRD.همچنین پروفایل های غلظتی ضخامت الیه ها آرایش اتم ها در مواد آمورف و چندالیه را می توان تعیین نماید. همچنین قادر به مشخصه یابی عیوب نیز هست. برای بدست آوردن این اطالعات فیزیکی و ساختاری از الیه های نازك تجهیزات XRDو روش هایی طراحی شده اند که شدت اشعه های ایکس پراشیده را ماکسیمم می کند زیرا توان پراش الیه های نازك کوچک است. محدوده ی عناصر قابل آنالیز : تمام عناصر اما نه عنصری خاص. عناصر با عدد اتمی کوچک به سختی آشکار سازی می شوند آشکارسازی عمقی : معموال تا چند میکرومتر ولی وابسته به ماده است % 3 محدودیت های آشکارسازی : وابسته به ماده اما تقریبا در مواد دو فازی مخرب بودن آزمون : خیر برای اکثر مواد پروفایل برداری عمقی : معموال خیر اما قابل دستیابی است الزمه های نمونه : هر ماده ای با ابعاد بیشتر از نیم سانتی متر قدرت تفکیک عرضی : معموال خیر

استفاده های اصلی: تعیین فازهای بلوری تعیین کرنش و جهت گیری و اندازه گیری کریستاالیت ها تعیین دقیق آرایش های اتمی استفاده های خاص : تصویر برداری و مشخصه یابی از عیوب آرایش های اتمی در مواد آمورف و چند الیه پروفایل های غلظتی با عمق اندازه گیری های ضخامت